唐访良　朱　文　余　波(杭州市环境监测中心站,　杭州310007)

　　合成胶粘剂在工业、交通、建筑等部门以及日常生活中得到了越来越广泛的应用[1]。这类合成胶粘剂一般都含有一定比例的有机溶剂作稀释剂,并含有合成过程中残留的少量有机单体,这些有机成份常是易挥发、有毒、有害和有异味的化合物,对人体和环境都有一定的危害和影响。测定胶粘剂中的挥发性有机成份,在污染纠纷的处理、设施验收、环评以及日常环境监测中,对确定监测项目以及污染物的来源都有很好的实用性。今用气相色谱法分离和测定了某合成革用胶粘剂中的挥发性有机成份,测得了醋酸乙酯、苯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯等9种有机物,方法简便、可行,具有较好的精密度和准确度。
1　实验部分
1.1 主要仪器和试剂
GC-9A气相色谱仪,具FID检测器;醋酸乙酯、苯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯。
1.2 色谱条件色谱柱
　　　2m×3mm玻璃柱,内填(2.5%DNP+2.5%Bentone-34)/ChromosorbWHPDMCS(80～100目);柱温为70℃;汽化室、检测室温度为150℃;载气(N2)流速为50mL/min;燃气(H2)流速为45mL/min;助燃气(Air)流速为450mL/min;进样量2μL。
1.3　实验方法
1.3.1　胶粘剂样品中挥发性有机成份的确定
　　取5g样品于50mL比色管中,用衬有聚四氟乙烯薄膜的医用橡胶塞封口,并用细铁丝固定,放入温度为40℃的水浴中平衡40min,穿透橡胶塞抽取一定量气体进入色谱仪进行分离,用标准物质结合保留时间对各组分进行定性鉴定,来确定胶粘剂样品中的各挥发性有机成份。
1.3.2 胶粘剂样品中挥发性有机物含量的测定
　　称取约0.5g(准确至0.1mg)胶粘剂于10mL具塞比色管中,加入5.00mL二硫化碳(CS2),密塞,轻轻旋摇至胶粘剂充分散于CS2中(约需3min),静置20min后,取2μL上层CS2浸出液进色谱仪进行测定,以峰高外标法定量样品中挥发性有机物的含量。
2　结果与讨论
2.1 样品中挥发性有机成份的确定
　　如1.3.1节实验方法,按上述色谱条件进行测定。其色谱图见图1。经标准物质结合保留时间进行鉴定,测得胶粘剂样品中含有的挥发性有机成份为醋酸乙酯、苯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯。

　　

2.2 样品中各挥发性有机物的定量测定及其精密度　
　　　如1.3.2节实验方法,取2μLCS2浸出液进行测定,各组分测定结果及其精密度见表1。

　　

2.3 样品的加标回收试验
　　将一定量的标准溶液加入到已知浓度的胶粘剂浸出液中,按上述色谱条件进行测定,各组分的回收率见表2。

　　

3 结　论
　　从胶粘剂中测得的挥发性有机成份来看,这些有机物都是有毒、有害的化合物,对人体健康危害较大。如苯、丙烯酸乙酯为致癌物[2],而苯、丙烯酸乙酯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯是美国EPA重点控制的空气有害污染物,有的也是我国优先控制的污染物。在多年的实际监测中,用上述方法来测定生产过程中所用原辅材料中的挥发性有机物,结合对整个生产过程的详细了解,能满足大多数监测工作的需要。方法灵敏、准确,对成份很复杂的样品,可辅以气相色谱-质谱加以鉴别。